2. Вакуумная экстракция

Для получения вкусных, ароматных напитков многие винокуры настаивают дистилляты длительное время на  определенных ингредиентах (дубовая и др. щепа, палочки, бочки; ягоды, зерна и др.). При этом происходит т.н. мацерация — извлечение и перевод ароматных и иных органических веществ из ингредиентов в дистиллят с помощью его компонентов: воды, этилового спирта и др.примесей.  Мацерация это простая экстракция (извлечение). 

Применение вакуумных технологий винокурения позволяет проводить настаивание дистиллятов быстрее, чем традиционно.   Ускорение экстракции в вакууме достигается за счет удаления воздуха из пор твердых ингредиентов (щепа, клепка бочки, кора, палочки, ягоды и пр.) и проникновения дистиллята в поры (перколяция). При экстракции в вакууме сразу, после откачки воздуха, наблюдается погружение ингредиентов на дно сосуда. При атмосферной экстракции многие ингредиенты длительное время плавают на поверхности, пока их поры не заполнятся, они станут тяжелее и опустятся на дно. По сути, ускорение экстракции в вакууме достигается за счет сокращения времени на перколяцию — проникновение дистиллята внутрь пористых ингредиентов. Чем ниже вакуум тем эффективнее перколяция и экстракция.

Традиционно, для настаивания применяют простые емкости (стеклянные банки, деревянные бочки, нержавеющие баки и др.) в течение длительного времени.

Реже, винокуры используют установки с проточными колонками (перколяторы) и экстрактор Сокслета, заполненные ингредиентами. Стремление к сокращению времени экстракции за счет нагрева дистиллята,  приводит к ухудшению вкусовых качеств получаемых напитков. Также в винокурении развивается практика экстракции парами дистиллята. В частности для получения лимонной водки при атмосферном давлении.

Барменами все шире используется способ приготовлении коктейлей по технологии су-вид для извлечения ароматов из ингредиентов и приготовления настоек, и сиропов.  При разработке новых коктейлей и напитков важно обеспечить постоянство вкуса, что достигается применением вакуума.

Возможности вакуума (кипение дистиллята без сильного нагрева) привлекли внимание винокуров. Поэтому вакуумная экстракция получила распространение в винокурении, достигнуты определенные успехи и развиваются следующие методы:

  • вакуумная мацерация (ВМ) с целью получения «ароматных спиртов«;
  • паровая вакуумная экстракция (ПВЭ);
  • непрерывная вакуумная дистилляция и экстракция (ВДЭ).

Вакуумная мацерация (ВМ)

В конструктивном исполнении, установки вакуумной мацерации ничем не отличаются от установок ВД кроме использования специализированных царг в виде проточных колонок или экстрактора Сокслета, в котором происходит многократная экстракция. На рисунке 3.1 изображены примерные схемы установок ВМ.

Рисунок 3.1.

Кроме аппаратурного отличия, в схеме с мацерацией в кубе предполагается использовать дистиллят с низким содержанием спирта так, чтобы на выходе — в приемной емкости сразу получить ароматный дистиллят питейной крепости. Так при -90кРа и температуре в 40-42С можно получить 40-42% ароматный дистиллят в приемной емкости, с исходного сырья  в кубе (дистиллят с ингредиентами) примерной начальной крепостью — 12% и конечной -0% (в среднем — 6%).

Процесс мацерации в кубе разбивается на этапы: 1. подготовительный этап: заливка в куб дистиллята и засыпка ингридиентов, вакуумирование куба и выдержка при комнатной или повышенной температуре в течение определенного времени (обычно 1-2 дня); 2. перегонка под вакуумом.

Выбор оптимальных значений вакуума, температуры и времени выдержки на подготовительном этапе зависит от спиртуозности дистиллята и качеств ингредиентов. В целях ускорения экстракции рекомендуется температуру выбирать 5-15С ниже точки кипения дистиллята, а значение вакуума по возможности ниже. Чем ниже вакуум, тем быстрее дистиллят проникает в поры ингридиентов и время экстракции сокращается. К примеру 40% дистиллят закипает при температуре 35,5С (вакуум -90кРа), что выше комнатной температуры. При этом нет необходимости в дополнительном подогреве дистиллята. Если требуется сократить время экстракции, то дистиллят под вакуумом можно нагреть (по данному примеру до 30С). Яркий пример такой технологии — получение джина Oxley в вакууме до -98,7кПа на небольших установках.

Мацерация на проточной колонне эффективно протекает при крепости дистиллята в 70-80%. Если залить в куб 40% дистиллят, то при -90кРа  и 35,4С можно получить крепкий ароматный дистиллят (около 78%) при пропускании его через проточную колонку. Такой способ может быть применен для получения напитков типа рома, а также для ароматных напитков при условии разбавления водой крепких дистиллятов.

Проводить вакуумную мацерацию на экстракторе Сокслета (рисунок 3.2) можно используя исходный дистиллят разной крепости в зависимости от желаемого результата, поскольку мацерация может осуществляться циклически и многократно.

Рисунок 3.2.

Чтобы получить ароматные, вкусные дистилляты методом вакуумной мацерации требуется экспериментальный подбор состава ингредиентов и режимов процесса ВМ. В противном случае можно получить либо не ароматный «компот», либо «не питейный» экстракт. С другой стороны, получение экстрактов для ароматизации дистиллятов методом ВМ, является перспективным направлением в винокурении.

Паровая вакуумная экстракция (ПВЭ)

Метод паровой вакуумной экстракции (ПВЭ) основан на низкотемпературном массообмене паров спирта с компонентами ингредиентов, размещенных в паровой зоне (рисунок 3.3).

Рисунок 3.3.

На рисунке 3.3 показаны две принципиальные схемы ПВЭ: без укрепления и с укреплением дистиллята. В основном применяют ВПЭ без укрепления как более простой в исполнении  — «поставил и открыл через определенное время».  Опыт по использованию вакуума для ароматизации напитков методом ПВЭ без укрепления: пример применения метода ПВЭ для получения лимонной водки; получение концентрата лимона с ярко выраженными цветом, вкусом и запахом.

При паровой вакуумной экстракции без укрепления (рисунок 3.3) важно не доводить раствор в кубе до точки кипения. В противном случае спиртовые пары попадают в насос. Вторым важным условием является однократная откачка вакуумируемой емкости. Если откачивать емкость периодически, то часть ароматов будет потеряна (улетит в вакуумный насос).

Эксперимент по паровой вакуумной экстракции без укрепления

Цель эксперимента — придать зерновому дистилляту «тонкий» зерновой аромат.

В нержавеющую емкость — кега 20 литров (фото) заливали 10 литров зернового вакуумного дистиллята 40%, выдержанного в бочке из под вина (3 месяца). По органолептическим показателям дистиллят был «грубо ароматным» (отсутствовали тонкие нотки зернового аромата).

В стеклянную колбу с решеткой, расположенной над емкостью (фото), засыпали ароматный бельгийский солод CHATEAU AROMA (Арома) CASTLE MALTING (0,5 кг). Емкость откачивали однократно до вакуума -90кПа и выдерживали при комнатной температуре 26С в течении 7 дней.

Простая установка вакуумной экстракции (ароматизации дистиллятов).

Несмотря на простоту эксперимента, в результате выдерживания под вакуумом ароматы из солода перешли в дистиллят. Солод стал слабо ароматным, а дистиллят получил дополнительные тонкие ароматные солодовые нотки.

По вкусовым ощущениям дистиллят приобрел легкий аромат и послевкусие, стал мягче, но не перебил аромат, приобретенный при выдержке в бочке. Дистиллят немного потемнел и приобрел зеленоватый оттенок.

Вывод: вакуумная экстракция без укрепления является перспективным методом для дополнительной, легкой ароматизации напитков (купаж ароматов).

Для упрощения конструкции установки вакуумной экстракции можно применять разнообразные джин корзины из мелкоячеистой сетки, которые можно размещать непосредственно в емкости (рисунок 3.3. ПВЭ без укрепления).

Состав, объем и время выдержки ингредиентов в парах в вакууме определяются экспериментально и зависят от желаний и предпочтений винокура.

Метод ПВЭ с укреплением может с успехом применяться для получения ароматных водок на ингредиентах с особо ярким ароматом. К примеру, метод получения ароматных водок из мацератов под вакуумом  описан на форуме ХД.

Суть в модификации метода в перегонке спиртовых настоев (мацератов) при атмосферном давлении путем подбора технологического режима перегонки мацератов под вакуумом. По схеме это установка ВМ в кубе (рис.3.1).

Режим ВМ: мацерат с ингредиентами в кубе, процесс без укрепления, температура 70С и выше, вакуум в зависимости от крепости мацерата. Авторами отмечается, что при этом режиме сохраняется аромат мацерата и отсутствуют специфичные ароматы (запахи) «прелого сена», если проводить перегонку при более низких температурах. Напитки, приготовленные этим методом пользуются успехом у знатоков ароматных водок (даже получают призы на конкурсах винокуров).

Данный метод имеет перспективы для исправления ароматов и вкусов «неудачных» напитков, полученных традиционными методами или с нарушением технологии настаивания (выдержки).

Согласно расчетам по калькуляторам CalcSam_4_4c (калькулятор Rudy) и VLE-Calc, из водно-спиртового раствора 6% (об) получается 40%(об) дистиллят под вакуумом без укрепления (температура 70С, вакуум -64кПа). Но это в среднем.
Не стоит забывать, что по мере отбора дистиллята крепость в кубе падает. Следовательно, первоначально в куб заливается мацерат 12% крепости, а в конце погона в кубе остается 0-0,1% спирта.

Для расчета разбавления мацерата можно воспользоваться тем же калькулятором CalcSam_4_4c. К примеру, на разбавление 1000 мл 70%(об) «классического» мацерата  потребуется 4850 мл воды, чтобы получить 5840 мл 12% разбавленного мацерата для заливки в куб.

Используя эти калькуляторы легко рассчитать требую крепость ароматного дистиллята после вакуумной перегонки исходя из параметров точки кипения мацерата (температуры и вакуума) определенной крепости.

 Непрерывная вакуумная дистилляция и экстракция (ВДЭ)

Метод ВДЭ экспериментальный и показал хорошие результаты (эксперименты POLE).

Принципиальная схема установки ВДЭ приведена на рисунке 3.4.

Рисунок 3.4.

Установка ВДЭ (рисунок 3.4) представляет собой установку вакуумной дистилляции с укреплением с добавленным проточным экстрактором (непроточная схема). В экстрактор (стеклянная колба) загружены ингредиенты (дубовая щепа и пр.). На рисунке 3.5 фото экстрактора с ингредиентами до начала процесса ВДЭ.

Рисунок 3.5. Экстрактор с ингредиентами до начала процесса ВДЭ.

В куб залита брага 15% на тутовой пасте с добавлением сахара. Для предотвращения взрывного кипения применяется мешалка.  Царга укрепления — многотрубная мультипленочная в стекле, где кипит возвратная флегма. Экстрактор выносной из стеклянной трубы. Дистиллят крепостью 80-84% поступает в межтрубное пространство и в экстрактор (видео), где происходит извлечение полезных веществ из ингредиентов. 

Дистиллят окрашивается приятным цветом и ароматизируется (фото на рисунке 3.6). Скорость экстракции определяется скоростью отбора дистиллята, который попадает в автоматический шлюз и отправляется в приемную емкость (под атм.давлением).  Общее время процесса ВДЭ около 3-4 часов.

Рисунок 3.6.

В результате получается экстракт 82-84%, который после разбавления до 40% имеет светло коричневый цвет (рисунок 3.7).

Рисунок 3.7. Дистиллят 40%, полученный методом ВДЭ.

При разбавлении водой дистиллят не мутнеет, пьется мягко и отдает приятным ароматом. После дополнительного 3-месячного выдерживания в бочке из под вина напиток приобрел аромат и вкус «зрелого» бренди.

Предположительный механизм экстракции — при вакуумировании установки из ингредиентов (щепа, кора и пр.) выходит весь воздух и поры открываются. В отсутствие кислорода воздуха свежий (активный) дистиллят сразу вступает  в реакцию с ингредиентами. При этом скорость вакуумной экстракции (3-4 часа) в десятки раз выше атмосферной (2-3 недели). 

Основной задачей винокура при использовании метода ВДЭ, при фиксированном времени экстракции равном времени дистилляции, является подбор состава и количества ингредиентов.  Возможно увеличить время экстракции и одновременно упростить установку ВДЭ (рисунок 3.8).

Рисунок 3.8.

Упрощенная схема установки ВДЭ существенно отличается  от экспериментальной схемы (рисунок 3.4) отсутствием проточного экстрактора, который заменен корзиной с ингредиентами, помещенной в вакуумный приемник дистиллята. В данной схеме автоматический вакуумный шлюз используется только для отбора голов и хвостов.  Отбор тела осуществляется без укрепления (прямоток). Пустая царга играет роль сепаратора паров. При необходимости в укреплении царгу можно заполнить крупной насадкой или сеткой.

Чтобы увеличить время экстракции можно, после дистилляции, отключать отвакуумированную приемную емкость с ингридиентами и оставлять на определенное время.