Устройства отбора дистиллята

Чтобы разделять дистиллят на головы, тело и хвосты в процессе вакуумной дистилляции (ВД) используют дополнительные устройства, которые позволяют отбирать и выводить дистиллят из зоны вакуума в зону атмосферного давления без ущерба процессу ВД. В качестве устройств отбора дистиллята используют: ручной шлюз (РШ); автоматический  шлюз с электромагнитными клапанами (АШ); вакуумный автоматический шлюз (ВаШ); вакуумный перистальтический насос (ВПН). В разработке находится шлюз-шприц, конструкция которого активно обсуждается в профессиональном сообществе домашних винокуров.
Ниже на рисунках показаны конструкции устройств вывода дистиллята. 

Рисунок.

Конструкция ручного шлюза (А) простая и состоит из трех кранов и колбы-накопителя дистиллята, к примеру, из стекла (рисунок).

Рисунок. Стеклянный ручной шлюз.

При заполнении дистиллятом колбы верхний кран открыт, боковой и нижний закрыты. После заполнения колбы до определенного уровня верхний кран закрывается и открывается боковой кран для запуска в колбу воздуха. Далее открывается нижний кран и дистиллят сливается в приемную емкость.

Существуют конструкции, где ручные краны заменены на электромагнитные клапаны (Б) и добавлен контроллер управления клапанами (автоматический шлюз с эм. клапанами — АШ).

Рисунок. Конструкция  автоматического шлюза с эм. клапанами коллеги Makh.

Из конструктивных недостатков АШ отмечается невозможность регулирования скорости отбора дистиллята в автоматическом режиме. Для этого необходим дополнительный контроллер, что составляет определенную трудность в исполнении.  Также есть конструкционные ограничения по электромагнитным клапанам.

К преимуществам РШ и АШ можно отнести возможность отбора дистиллята малыми порциями по 10-20 мл в ручном режиме.

Остаточное количество дистиллята в этих шлюзах зависит от конструктивных параметров выводящей трубки и нижнего клапана, так называемого «мертвого» объема, где дистиллят может накапливаться и не выводиться  из-за капиллярного эффекта. Теоретически «мертвый» объем в этих шлюзах можно свести к нулю.

Вакуумный автоматический шлюз — ВаШ (рисунок) состоит из газоотделителя, шлюза с поплавковым уровнемером, обратных механических клапанов, трех ходового электромагнитного клапана и контроллера управления клапаном. 
Газоотделитель предназначен для разделения дистиллята и паров, накопления и фильтрации дистиллята, чтобы шлюз работал стабильно.

Рисунок. Схема вакуумного автоматического шлюза.

ВаШ не сложнее по конструкции, чем АШ, но обладает преимуществом — автоматическое регулирование скорости отбора дистиллята.  

Рисунок. Фото  экспериментального автоматического вакуумного шлюза POLE.

По сигналу с двух поплавкового уровнемера включается и выключается трехходовой электромагнитный клапан, напуская и откачивая воздух из шлюза. При этом в автоматическом режиме происходит заполнение и слив с шлюза дистиллята. Минимальная порция отбираемого дистиллята определяется свободным объемом шлюза. В действующих конструкциях она составляет 30-50 мл. Остаточное количество дистиллята в шлюзе  также зависит от конструктивных параметров выводящей трубки и нижнего обратного клапана, и составляет около 1 мл.
По сути это не большие величины даже для отбора голов.

Видео работы автоматического вакуумного шлюза.

Применение перистальтического насоса для отбора дистиллята является перспективным. Для отбора дистиллята при вакуумной дистилляции с укреплением достаточно производительности лабораторного перистальтического насоса (рисунок).

Рисунок. Лабораторный перистальтический насос.

Эксперименты POLE показали, что отбирать дистиллят можно вплоть до низких значений вакуума — 92кПа.


Известны эксперименты коллег с другими перистальтическими насосами.

Основной недостаток — быстрый выход из строя (сплющивание и прорыв) трубки в насосе. Исправить эту проблему удалось коллегам путем помещения головки насоса в герметичный корпус и создать в нем вакуум.

Вакуумный перистальтический насос (ВПН) разработан коллегами и представляет собой обычный перистальтический насос у которого рабочая часть с роликами и трубкой помещена в герметичный вакуумный корпус (рисунок).

Рисунок

 ВПН достаточно простое устройство, позволяющее отбирать дистиллят  на малой скорости минимальными порциями по 8-10 мл, что не возможно сделать на ВАШ. С другой стороны ВПН,  также как и АШ, необходим дополнительный контроллер управления скоростью отбора дистиллята в течение процесса вакуумной дистилляции .