Основы ВТВ

Краткое руководство к действию — начните. Но с чего начинать?

Прежде чем собирать установку рекомендуем ознакомиться с
ознакомится со схемами процессов вакуумной дистилляции (ВД) (схема).

К примеру, вы имеете качественную фруктовую брагу и желаете извлечь из нее ароматный дистиллят. Начинать следует с определения температуры кипения браги (спирт содержащего водного раствора разной концентрации) при определенной величине вакуума (разряжения) в аппарате. Для этого можно воспользоваться графиком (рис 1), на котором показаны температурные зависимости кипения смеси вода — этиловый спирт от давления насыщенного пара и объемной концентрации спирта. По оси ординат показана температура в гр. С, по оси абсцисс – давление насыщенного пара в кПа. Зависимости рассчитаны по «калькулятору Самогонщика» (CalcSam_4_4). Расчетные данные хорошо коррелируют с опытными данными.

Рис.1 Температурные зависимости кипения смеси вода — этиловый спирт от давления насыщенного пара и объемной концентрации спирта.

Разряжение (вакуум) в кубе примерно равно расчетному давлению насыщенного пара смеси вода-этиловый спирт. Для определения температуры ВД можно пренебречь влиянием давления насыщенного пара других компонентов браги. В таблице под рисунком приведены значения температур кипения при концентрации этилового спирта и давлении насыщенного пара. С практической точки зрения данные на графике позволяют определить температуру кипения в кубе при определенных значениях разряжения, обеспечиваемого вакуумным насосом.

К примеру, требуется определить при какой температуре закипит брага крепостью в 10% при вакууме — минус 90 кПа, который можно создать вакуумным насосом. Значению –90 кПа по вакуумметру приближенно соответствует величина в 11,3 кПа давления насыщенных паров (101,3 – 90 = 11,3, где 101,3 кПа –давление одной физической атмосферы). По таблице в перекрестке столбца 11 кПа со строкой 10% об. находится цифра 42 гр. — температура кипения. Если взять значение вакуума в минус 80 кПа, то по графику для 10% браги температура кипения составит примерно 57 гр.С. При перегонке браги в первую очередь закипают эфирно-альдегидные фракции (головы) у которых температура кипения ниже, поэтому расчетные данные носят ориентировочный характер.

Какую температуру вакуумной дистилляции следует считать оптимальной?

Исходить следует из: вида и спиртуозности исходного сырья (брага или спирт сырец) по следующим соображениям.

Известно, что при кипении браги  при нормальных условиях (атмосферная дистилляция — АД) белок дрожжей разлагается и вступает в химические реакции с уксусной кислотой и другими органическими соединениями, что порождает нежелательные вещества, от которых приходится избавляться разными способами (быстрая первая перегонка, очистка спирта сырца (СС) методами углевания, оклейки, марганцовкой и пр.). Чтобы этого не происходило, следует выбирать температуру дистилляции ниже температуры гибели дрожжей, примерно от 45 до 60 гр. С. 

На примере хлебопекарных дрожжей, известно, что при температуре +35С происходит наиболее интенсивное спиртовое брожение. Повышение температуры от +35С до +40С сопровождается быстрым нарастанием кислотности, поскольку данный интервал температур благоприятен для развития кислотообразующих бактерий. Жизнедеятельность дрожжей в указанном температурном интервале еще весьма интенсивна. Температуры около +40С действуют на жизнедеятельность дрожжей угнетающе. При 45С газообразование, вызываемое дрожжевыми клетками, резко снижается. При повышении температуры до 45-50С начинается массовая гибель дрожжей. При 60С жизнедеятельность дрожжей практически останавливается.

Поэтому рекомендуется проводить процесс вакуумной дистилляции браги при температурах не выше 45С, чему соответствует значение вакуума -92кПа (ориентируемся на в окончание процесса, когда в кубе остается примерно 0,1% спирта об.). При таких температурах отсекается львиная доля сивушных масел и других концевых (хвостовых) примесей, у которых температура кипения много выше температур процесса вакуумной дистилляции. С другой стороны при комнатной температуре 25С (условно) дистиллят спиртуозностью 40% закипит при -95 кПа. Недопустимое явление! Поэтому дистиллят придется охлаждать.

Если проводить вакуумную дистилляцию до температуры браги в кубе 40С, то дрожжи останутся живыми и на барде можно будет поставить вторичную брагу. Метод рекомендуется если брага была ароматной.

Относительно вакуумной дистилляции спирта-сырца,то поскольку в нем нет дрожжей, процесс можно проводить при вакууме от -60 до -80кПа. При выборе температуры кипения и значения вакуума ориентиром должна служить точка закипания высокоспиртуозного дистиллята при комнатной температуре в приемной емкости (если она находится под вакуумом). К примеру, при вакуумной перегонке 40% спирта-сырца при -92кПа (температура 32С) образуется пар 78% спиртуозности, который конденсируется в дистиллят 78%, точка кипения которого составляет 29С (-92кПа), что обычно выше комнатной температуры (25С). Если взять вакуум -95кПа, то точка кипения 78% дистиллята составит 22С, что ниже комнатной температуры 25С. Значит 78% дистиллят закипит в приемной емкости, если его не охлаждать.

Вакуумную дистилляцию можно проводить в двумя основными способами: без укрепления и с укреплением. Без укрепления (прямая перегонка) — получение дистиллята из исходного сырья (браги) крепостью около 38-42%. С укреплением (перегонка на укрепляющих устройствах как браги так и спирта сырца) — получение дистиллята от 80% и выше вплоть до 96-98% крепости (вакуумная ректификация — ВР).

В отличие от атмосферной перегонки, дистилляция в вакууме проходит при низких температурах. Важно определить параметры рабочих температур и вакуума. На рисунке 2 показаны расчетные параметры ВД для перегонки браги крепостью 15% и 40% спирта сырца для двух режимов: 1. при постоянном давлении (вакууме); 2. при постоянной температуре.

Рисунок 2. Расчетные параметры рабочих температур и вакуума для ВД 15% браги и 40% спирта сырца.

В первом режиме при постоянном давлении (вакууме) в аппарате поддерживается вакуум на определенном уровне, при этом при отборе дистиллята температура в кубе растет (синяя стрелка, рис.2). 
Второй  режим характеризуется поддержанием постоянной температуры в кубе на определенном значении, при этом при отборе дистиллята давление в аппарате уменьшается (вакуум растет) (красная стрелка, рис.2). 
Выбор режима перегонки, в основном, зависит от условий и аппаратуры, и в меньшей степени от качества дистиллята. Результатов сравнительных исследований по качеству дистиллята, полученного в разных режимах, пока не опубликовано. 

Рассмотрим пример определения расчетных параметров ВД 15% браги (левая диаграмма, рис.2). Известно, что 15% раствор этиловый спирт-вода закипает при температуре 37,3С в вакууме -92 кРа. При кипении из куба вылетают пары, которые конденсируются в дистиллят крепостью примерно 40% (без укрепления) или 80% (с укреплением). При отборе дистиллята содержание спирта в кубе падает от 15 до 0%.  При режиме 1 температура в кубе вырастет до 44,5С (вакуум -92кРа). При режиме 2 вакуум понизится до -95кРа при постоянной температуре  37,5С. При таких температурах в кубе (свыше 60С) будет происходить денатурация белка дрожжевых клеток.

Относительно нижних пределов допустимых рабочих температур важно, что:

  • у 40% дистиллята, полученного способом без укрепления,
    температура кипения составляет 32,5С при -92кРа и 26С при -95кРа, что выше обычной температуры в помещении (23С). Значит дистиллят не закипит в линиях и в приемной емкости (если она под вакуумом);
  • температура кипения 80% дистиллята (способ с укреплением) составляет 29,4С  при -92кРа, что также ниже обычной температуры в помещении (23С).
  • при вакууме при -95кРа температура кипения 80% дистиллята составляет 23С, что может может привести к его закипанию в трубках и в приемной емкости при его нагревании. В этом случае рекомендуется либо понижать температуру в помещении примерно до 18С, либо использовать дополнительное охлаждение трубок и приемной емкости с дистиллятом , находящихся под вакуумом. Кроме этого, чтобы избежать закипания дистиллята применяют устройства вывода дистиллята из зоны вакуума в зону атмосферного давления в виде шлюзов или отвакуумированного перистальтического насоса.

Далее рассмотрим пример определения расчетных параметров вакуумной дистилляции 40% спирта сырца (правая диаграмма, рис.2). Известно, что 40% раствор эт.спирт — вода закипает при температуре 32С в вакууме при -92 кРа. При кипении из куба вылетают пары, которые конденсируются в дистиллят крепостью примерно 80% (без укрепления). При отборе дистиллята содержание спирта в кубе падает от 40 до 0%.  При режиме 1 температура в кубе вырастет до 44С (вакуум -92кРа). При режиме 2 вакуум понизится до -96,5кРа при постоянной температуре  32С.  

Определим нижние пределы допустимых рабочих температур по температурам кипения:

  • при вакууме -92кРа у 80% дистиллята (полученного способом без укрепления) температура кипения —  29,4С, что ниже обычной температуры в помещении (23С). Значит дистиллят не закипит в линиях и в приемной емкости (если они под вакуумом);
  • при вакууме в -96,5кРа температура кипения 80% дистиллята составляет 23С, что может привести к закипанию в трубках и в приемной емкости. В этом случае рекомендуется использовать дополнительное охлаждение трубок и приемной емкости с дистиллятом (ректификатом), находящихся под вакуумом, либо использовать устройства вывода дистиллята из зоны вакуума в зону атмосферного давления. Аналогично определяются температуры кипения 96% спирта при разных значениях вакуума.

Следующим шагом будет подбор аппаратуры по техническим характеристикам исходя из определенных параметров вакуума и температуры кипения браги или спирта сырца, заданным содержанием спирта. Но прежде советуем ознакомиться с технологиями вакуумной дистилляции (раздел 1).