1. Вакуумная дистилляция

Вакуумную дистилляцию (ВД) проводят в двумя основными способами: без укрепления и с укреплением. Принципиальные технологические схемы установок ВД изображены на рисунке 2.1.

Рисунок 2.1.

Основные элементы установок: куб, конденсатор паров (холодильник), приемная емкость, вакуумная система (в простом варианте — ресивер, обратный клапан и вакуумный насос). Отличие установок  ВД в дополнительном элементе оборудования — царге укрепления, предназначенной для получения более крепкого дистиллята, чем в способе — без укрепления. 

Первый способ — ВД без укрепления (прямая перегонка), позволяет получит ароматный  дистиллят с богатой палитрой запахов и вкусов из исходного сырья  для браги крепостью около 38-42%.

Второй способ — ВД с  укреплением (перегонка на укрепляющих устройствах как браги так и спирта сырца), позволяет получить менее ароматный, крепкий дистиллят от 80-84%.  и выше, вплоть до 99+% крепости (вакуумная ректификация — ВР).

По способу организации движения потоков пара и дистиллята различают «проточные» и «непроточные» технологические схемы установок ВД (рисунок 2.2). 

Рисунок 2.2.

У «проточной» схемы есть недостаток — вероятность проскока паров в вакуумный насос из приемной емкости. В «непроточной» схеме такая вероятность исключение, тк. Откачка вакуума осуществляется из зоны конденсации паров по дополнительно охлаждаемой линии. 

В отличие от атмосферной перегонки, ВД проходит при низких температурах и давлениях. Важно определить параметры рабочих температур и давлений.  Приверженцы вакуумных технологий винокурения отмечают разные режимы ВД в зависимости от разного вида сырья (фрукты браги, зерновые браги и пр.), или для разного предназначения дистиллятов (употребление «белым», настаивание на щепе, в бочке или на др. ингредиентах). 

В любом случае, исходное сырье — брага для вакуумной дистилляции должна быть ароматной, без ненужных запахов и/или признаков неправильного брожения, т.к. вакуумная дистилляция «вытягивает» и усиливает исходные ароматы, передавая их дистилляту.

Вакуумная дистилляция без укрепления 

На рисунке 2.3 изображение примерная, простая технологическая схема установки вакуумной дистилляции (без укрепления).

Рисунок 2.3.

Контроль кипения браги в кубе осуществляется по показаниям термометра. Также контролируют температуру пара на входе в конденсатор паров. Обычно разница температур в кубе у жидкости и пара составляет 2-3С. Остаточное давление (вакуум) в установке контролируют по показаниям датчика давления — вакуумметра, установленного на ресивере. Установка вакууметра на приемной емкости или на кубе нецелесообразна из-за заводских требований к установке датчика и санитарных норм. Кроме того, из-за интенсивного кипения в кубе, вакуумметр показывает динамичные колебания давления, что непригодно для автоматизации процесса ВД, если применять систему автоматического управления процессом.

Из рисунка 9 видно, что для исключения проскока паров  в вакуумный насос на выходе из приемной емкости установлен обратный холодильник (однотрубный кожухотрубник). Важно контролировать температуру в его верхней точке, чтобы исключить проскок паров в вакуумный насос.

На схеме обозначен простейший пробоотборник в виде шприца и обратного клапана. С его помощью можно осуществлять  отбор дистиллята, чтобы определить его качество по органолептическим показателям.

Очевидно, что организация ВД по данной схеме не предусматривает отбор голов, те. можно получить только спирт сырец (СС).  
Чтобы разделять дистиллят на головы, тело и хвосты в процессе ВД используют дополнительные устройства, которые позволяют выводить дистиллят из зоны вакуума в зону атмосферного давления без ущерба процессу ВД.

На рисунке 2.4  приведена непроточная схема установки ВД (без укрепления) с устройством вывода дистиллята (автоматическим вакуумным шлюзом).

Рисунок 2.4.

Очевидно, что конструкция установки ВД усложняется по мере введения в нее элементов автоматизации процессом вакуумной дистилляции.

Для управления нагревом куба применяется датчик температуры и контроллер, управляющий, к примеру, подачей электроэнергии на нагревательный элемент куба. Для поддержания постоянного вакуума в установке применяется датчик давления (вакуума) и контроллер управления вакуумным насосом.  К контроллеру дополнительно подключен датчик температуры на выходе из конденсатора, чтобы исключить проскок паров в вакуумный насос (отключение насоса по превышению температуры выше установленного значения).  Вакуумный автоматический шлюз (ВАШ) позволяет  в автоматическом режиме отбирать и выводить дистиллят из зоны вакуума в зону атмосферного давления. Механический обратный клапан на линии вакуума между конденсатором и ресивером предназначен для стабилизации конденсации и отбора дистиллята при работе ВАШ. Мешалка необходима, чтобы предотвратить так называемое «взрывное кипение», приводящее к спонтанным, сильным сотрясения аппарата, сильному брызгоуносу и помутнению дистиллята.

Процесс ВД без укрепления проводят аналогично процессу дистилляции при атмосферном давлении двумя способами: прямая перегонка для получения спирта сырца на максимальном нагреве и перегон с отбором голов, тела и хвостов.

Следует отметить, что получение спирта сырца с помощью ВД не является целесообразным, тк. низкотемпературный режим ВД позволяет качественно отбелить головы, тело и хвосты сразу, без дополнительного перегона, как это принято при атмосферной дистилляции.

Режим отбора голов. Примерно за 5-10С снижают нагрев в кубе до 1/5 от рабочей мощности. К примеру, рабочая мощность нагрева куба (при которой ведут отбор тела) — 1500 Вт, минимальная мощность нагрева куба при отборе голов — 300Вт. При появлении первых капель голов рекомендуется нагрев куба выключить и визуально контролировать процесс отбора голов до достижения требуемой скорости, к примеру 1-2 капли в секунду. Далее опять включается нагрев куба на минимальной мощности и проводится отбор голов в покапельном режиме. Первыми выйдут ЭАФ (головы), вторыми — так называемые «подголовники» с резким запахом химического растворителя (крепость около 73%). При тщательном отборе голов можно ЭАФ разделить на три фракции. Первую самую ароматную фракцию можно использовать для ароматизации напитков (осторожно). Вторая содержит, в основном, ЭАФ, в третьей «львиной долей» — изоамиловый спирт (резкий удушливый запах химического растворителя).

Отбор тела при ВД без укрепления проводят на максимальной нагреве до появления в дистилляте первых ароматов хвостов, обычно до наступления в струе дистиллята, примерно, 35-40% крепости по ареометру. Средняя крепость тела получается около 38-43%.

Отбор хвостов начинают с 35-40% и ведут до 7-10% крепости в струе по ареометру. Процентные параметры процесса могут отличаться из-за разных браг и конструкций аппаратов, поэтому рекомендуется определять их экспериментально.
По окончании процесса ВД получается следующий, примерный, выход продуктов (100%): головы с подголовниками —  10%; тело — 50-60% ; хвосты 30-40%.

Целесообразно головы отправлять на ректификацию, а хвосты «зацикливать» — добавлять в брагу для ВД с укреплением (см. схему процессов вакуумной дистилляции).

Если записывать и выводить показания термодатчиков на экран компьютера получается «типичная картина» в виде следующих графиков (рисунок 2.5, экспериментальные данные POLE) для ВД при постоянном давлении (вакууме).

Рисунок 2.5.

Синяя линия —  показания температуры «затора» в кубе, красная линия — температура паров на выходе из куба, зеленая линия (туман конденсата) — температура в зоне конденсации паров в конденсаторе.

Вакуумная дистилляция с укреплением (ВДу)

 В отличие ВД без укрепления, вакуумная дистилляция с укреплением (ВДу) позволяет получать дистилляты высокой крепости от 80 вплоть до 98%. Для этого используют специальные устройства — царги укрепления.

Используя вакуумные технологии дистилляции с  укреплением можно получить 98% этиловый спирт (крепость выше точки кипения азеотропной смеси этанол-вода при нормальном атм.давлении) , при ректификации на насадочной царге укрепления (ректификационной колонне — РК).  Согласно  Википедии  ректификация — способ дистилляции, при котором часть жидкого конденсата (флегма) постоянно возвращается в куб, двигаясь навстречу пару в РК. В результате этого примеси, содержащиеся в паре, частично переходят во флегму и возвращаются в куб, при этом чистота пара (и конденсата) повышается. 
Для интересующихся ректификацией в вакууме рекомендуем ознакомится с книгой Б. Кейла Лабораторная техника органической химии.

При ВДу соблюдается основное правило дистилляции — чем выше крепость дистиллята, тем меньше его аромат и вкус. Поэтому винокуру, перед проведением ВДу, нужно определиться, какой у дистиллята должен быть аромат и вкус. С другой стороны, в отличии от простой ВД вакуумная дистилляция с укреплением позволяет увеличить выход «питейного» дистиллята при одном и том же объеме и крепости исходного сырья — браги. Поэтому, если у вас имеется  слабо ароматная брага или вы хотите получить слабо ароматизированный дистиллят для употребления «белым» (после разведения и отстаивания), то рекомендуется проводить ВДу. 

Схема установки ВДу представлена на рисунке 2.6.

Рисунок 2.6.

При планировании и проведении процесса ВДу важно правильно определить и контролировать  параметры температуры и вакуума, имея ввиду, что высоко крепкий дистиллят может закипеть в трубках или в приемной емкости при комнатной температуре в помещении винокурни. 

В отличии от схемы установки ВД (рис. 2.4) установка ВДу (рис.2.6) имеет царгу укрепления, датчик температуры паров на входе в конденсатор и устройство отбора дистиллята в виде вакуумного перистальтического насоса (ВПрН). Вместо ВПрН можно успешно применять другие устройства отбора дистиллята. Хорошо зарекомендовал себя вакуумный автоматический шлюз. 

Если на установку ВДу поставить большую насадочную царгу укрепления с царгой пастеризации, то получается установка вакуумной ректификации (ВР). Использование вакуумных технологий для получения этилового спирта выше 96% не представляется целесообразным, т.к. при этом не гарантируется высокая чистота спирта, которая зависит не только от способа получения спирта.

Процесс ВДу проводится аналогично как при атмосферной дистилляции с укреплением: отбор голов, тела и хвостов вне зависимости от выбранного режима (при постоянной температуре или при постоянном давлении). Первые эксперименты представлены на форуме Зерновые напитки.

Отбор голов при вак.дистилляции с укреплением можно проводить как традиционно (с работой на себя) — с концентрированием, так по методу «с ходу» (без концентрирования).

При традиционном способе отбора голов (как при атмосферной дистилляции)  при работе установки «на себя» отбор дистиллята не ведется и весь дистиллят возвращается в царгу укрепления (возвратная флегма). В царге происходит накопление некоторого количества флегмы, которая постоянно движется навстречу пару и возвращается в куб. В результате этого головные и верхние концевые примеси, содержащиеся в паре, частично переходят во флегму и концентрируются в верхней части царги укрепления, а спиртуозность флегмы растет. После работы установки «на себя» в течение определенного времени постепенно на минимальном нагреве куба начинают отбор голов (крепость около 80%) в покапельном режиме. Головы выходят концентрированными и содержат, в основном, эфиро-альдегидные фракции (ЭАФ). У этого способа есть недостаток — невозможность удалить примеси, дающие дистилляту запах и привкус растворителя. В частности, происходит накопление изоамилового спирта в высокоспиртуозной флегме в царге  и его частичный возврат в куб. Как говорят винокуры «изики» размазываются по погону». 

Чтобы получить дистиллят без «изиков» (запах и привкус растворителя) отбор голов следует проводить по методу «с ходу» (без работы аппарата на себя и накопления флегмы в царге укрепления). Процесс проводят на минимальном нагреве в покапельном режиме (по примеру отбоа голов при ВД без укрепления). Первыми выйдут ЭАФ (головы), вторыми — так называемые «подголовники» с резким запахом химического растворителя («изики»). В этом режиме количество голов и подголовников (крепость около 73%) будет больше, чем при «традиционном» способе с работой «на себя». При тщательном отборе голов «с ходу» можно ЭАФ разделить на три фракции. Первую самую ароматную фракцию можно использовать для ароматизации напитков (осторожно).

После отбора голов и подголовников начинают отбор тела обычно с крепости в 86% и до 40-45% в «струе» по показаниям ареометра. В зависимости от подводимой мощности тело выходит в среднем 80-84% крепости. Ниже 40% в дистилляте  появляются отчетливые ароматы хвостовых примесей и поэтому признаку переходят на отбор хвостов, которые отбирают, обычно, до 7-10% крепости дистиллята «в струе» по ареометру. По окончании процесса ВДу получается следующий, примерный, выход продуктов (100%): головы с подголовниками —  5-10%; тело — 80-87% ; хвосты 8-10%. Рекомендуется определять процентные параметры экспериментально.

Головы и хвосты от ВДу содержат много спирта, поэтому их целесообразно ректифицировать на насадочной ректификационной колонне при атмосферном давлении. Получается отличный спирт, которым можно «доукреплять» ароматный дистиллят для настаивания или делать из него водку.

При записи на компьютере температурных графиков процесса ВДу при постоянном давлении получают следующую характерную картину (рисунок 2.7, экспериментальные данные POLE).

Рисунок 2.7.

Синяя линия — температура браги в кубе, зеленая верхняя линия — температура пара в кубе, красная линия — температура пара на выходе из царги укрепления перед конденсатором паров (дефлегматором), нижняя зеленая линия (туман дистиллята) —  температура в зоне конденсации паров в конденсаторе. Из рисунка 2.7 видно, что по мере отбора дистиллята температура в кубе растет при почти неизменной температуре пара на выходе из царги укрепления перед конденсатором паров (красная линия). В конце процесса в момент появления хвостов красная линия резко идет вверх, при этом наблюдается резкое снижение их спиртуозности (с 40 до 10%). 

Когда идет процесс укрепления во внутренней поверхности трубок происходит очистка от хвостовых примесей. Термодатчик в парах после ММЦ (красная кривая) показывает меньшую температуру, чем термодатчик в парах до ММЦ (зеленая кривая). Как только подходят к отбору хвосты (в конце перегонки), температура в парах после ММЦ начинает расти и иной раз очень резко (красная кривая). При этом спиртуозность дистиллята в струе начинает резко падать. Этот эффект можно и нужно использовать для переключения емкостей по сбору хвостов отдельно от тела и для окончания всего процесса ВД. Для этого нужен термоконтроллер с двумя датчиками, который позволят по разнице температур включать или выключать любые приборы (эл.магн.клапан, УЗО и пр.).

По экспериментальным данным POLE из сырья: брага (40л воды + виноградная паста  + 8 кг сахара (инверт) + дрожжи Lalvin EC 1118 + 100 гр лим кислоты), получился выход: головы — 670 мл  (70% плотность), тело- 4500 мл (83%), хвосты —  800 мл (23%). В последствии при ВДу на мультипленочной многтрубной царге хвосты удалось ужать до 500 мл. 

Несколько иная  характерная картина получается при записи на компьютере температурных графиков процесса ВДу при постоянной температуре (рисунок 2.8, экспериментальные данные POLE).

Рисунок 2.8.

Синяя линия — температура пара в кубе, красная линия — температура пара на выходе из царги укрепления перед конденсатором паров (дефлегматором), сиреневая линия — температура в помещении, зеленая линия (туман дистиллята) —  температура в зоне конденсации паров в конденсаторе. Незначительные пики температур на красной и синей линиях связаны с  периодическим «вмешательством» оператора в процесс, что привело к кратковременному изменению вакуума в установке. 

Как видно из рисунка 2.8, что по мере отбора дистиллята температура в кубе остается постоянной, а температура пара на выходе из царги укрепления перед конденсатором паров (красная линия) медленно снижается, за счет удаления спирта из куба. Также как в процессе ВДу при постоянном давлении в момент появления хвостов (в конце процесса)  красная линия резко идет вверх, при этом тоже наблюдается резкое снижение их спиртуозности (с 40 до 10%).

Практика показывает, что при проведении процессов ВДу в разных режимах (при постоянном давлении или при постоянной температуре), качество получаемых дистиллятов одинаковое. С другой стороны выбор режима проведения ВДу во много определяется конструктивными особенностями конкретной установки, способом автоматизации процесса и предпочтениями винокура. К примеру, не всех устроит вариант непрерывной работы вакуумного насоса в режиме ВД при постоянной температуре.

Проблемные ситуации, возможные причины и решения: 

Не хватает мощности вакуумного насоса, чтобы откачивать вакуум до определённого значения. Вакуум не достигается. Установка не выходит на режим.  

1. Микро отверстие и натекание воздуха в установку. Следует проверить все агрегаты и соединения на натекание.

2.  Конденсатор паров (холодильник) не справляется и пары дистиллята проникают в вакуумный пост (насос). Следует снизить мощность нагрева куба до тех пор пока вакуум не достигнет определенного значения и/или увеличить расход охлаждающей жидкости в конденсаторе паров.

Дистиллят мутный.  Повышенный брызгоунос. Снизить нагрев куба.

Куб сильно трясется. Взрывное закипание. Снизить нагрев куба.